1.凍干產(chǎn)品的配方研究對于給定某一物質(zhì)時,首先應(yīng)了解其結(jié)構(gòu)與特點,測定其共晶點溫度,然后根據(jù)共晶溫度判斷是否需要加入添加劑,如果需要加添加劑,考慮加何種物質(zhì)和加入量。凍干后,進(jìn)行外觀、水分等項目觀察與測定,逐漸修改處方和重復(fù)試驗,至指標(biāo)相似或相同為止。

　　2.產(chǎn)品的預(yù)凍預(yù)凍必須在升華干燥前把所有產(chǎn)品凍實?？紤]到凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干的經(jīng)濟(jì)性,預(yù)凍溫度低于共晶點左右即可,預(yù)凍時間一般在2h～4h之間,裝置厚度一般為～為宜,固體物含量4%～25%。產(chǎn)品凍干后的外觀與預(yù)凍的速率有關(guān)。慢凍后晶格較大,冰晶呈六角對稱型,而速凍則呈樹枝不規(guī)則成型或呈球型,間隙小,升華時阻力大。升華干燥,即*階段干燥升華前必須在30min內(nèi)使冷凝器溫度達(dá)到以下。開啟真空泵,然后將凍干箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,接著開啟羅茨泵,待凍干箱內(nèi)真空度達(dá)到10pa左右轉(zhuǎn)入加熱升華干燥。真空度太低會影響升華速率,一般可控制在20～40pa。開啟油加熱器,后開循環(huán)油泵,使油液在擱板內(nèi)循環(huán)加熱,注意控制好油溫。當(dāng)全部冰晶排除后,*階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。*階段干燥完成的指示：從透視窗可見到升華交界面逐步前進(jìn)到容器底部并消失；冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)；RT實驗室超*真空冷凍干燥機的壓力下降到接近冷凍器的壓力。

　　3.解析干燥,即第二階段干燥該階段的干燥溫度可足夠的高,只要不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性即可。各板層制品溫度達(dá)到加熱zui高溫度,其曲線基本一致,繼續(xù)保溫干燥一段時間,干燥過程即可結(jié)束。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量視產(chǎn)品種類的要求而定,一般可控制在1%～5%之間。測定凍干物料干燥程度的經(jīng)驗方法:凍干后,關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的真空閥門,這時觀察在30s～60s內(nèi),凍干箱內(nèi)壓力的回升情況(箱體沒有泄漏),如果凍干箱內(nèi)的壓力沒有明顯的升高,則可以結(jié)束凍干。

　　4.凍干曲線根據(jù)凍干產(chǎn)品的不同性質(zhì)、凍干機的不同性能,制訂出適宜的凍干曲線,它不僅是手工操作凍干機的依據(jù),而且也是全自動控制凍干機操作的依據(jù)。凍干曲線是凍干箱板溫與時間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱座標(biāo),時間為橫座標(biāo),還可以有產(chǎn)品溫度、冷凝器溫度、真空度曲線。